ĐO MẪU RẮN BẰNG KỸ THUẬT PHẢN XẠ KHUYẾCH TÁN TRONG UV-VIS

 Sử dụng qucầu tích phân trong phân tích mẫu rắn bằng UV-Vis     

 

Trong phép đo UV-Vis thông thưng, các mu được đo ở chế độ truyn qua. Do vy mu phi trong suốt và cho phép ánh sáng có thể truyn qua được, trong đó hin tượng khúc xạ và tán xcó thể bỏ qua được, và do đó toàn bộ phn chùm sáng còn li khi đi qua cuvet đo sẽ đến thng detector. Vì vậy, chế độ đo truyn qua cháp dụng được cho c mu lỏng, khí.

 

                                                           

 

 

                        Chế độ đo truyn qua                                        Chế độ đo phn xạ - khuyếch tán

 

Tuy nhiên, đối với các mu không trong suốt ncác mu rn thì chùm sáng không xuyên qua được mà bị tán xạ (phản x-khuyếch tán), có nghĩa là bị phn xạ theo rt nhiu hướng khác nhau do bề mt của cht rn không thực sự bng phng. Vì vậy, nếu bố trí detector ở 1 vị trí xác đnh thì chỉ có 1 phn rt nhỏ c tia phn xạ mới có cơ hội đi vào detector và gây ra sai số lớn khi đo cũng như không có đưc độ lp li cao.

 

Vai trò của quả cầu tích phân là hội tc tia tán xạ vào detector. Cu tích phân là qucu kín dng rng, phía trong được phủ bởi một lớp hợp cht có hệ số hp thụ vô cùng thp giúp phn xạ hoc tán xánh sáng hoàn toàn mà không bị suy gim cường độ. Tn qucầu có thcó một vài cửa sổ là vị trí để tiếp nhn chùm sáng kích thích vị trí đt detector.

 

 

Có 2 phương án đt mu tùy vào chế độ đo:

 

-     Với chế độ đo truyn qua, mu được đt ở lối vào của chùm sáng trên cầu tích phân. Cu hình này giúp cho vic đo đc sự tán xcủa c hệ keo hoc mu rn với hiu quả tốt hơn so với máy UV-Vis truyền thống; Cu tích phân sgom toàn bộ tia tán xạ và hội tụ vào detector.

-     Ở chế độ đo phn xạ-khuyếch tán, mu được đt phía sau cu tích phân. Cấu hình này có thể đo được cả quá trình phn xạ-khuyếch tán và sự phn xạ toàn phn (giống như sự phn x ánh sáng trên gương phng).

 

ng dụng cầu tích phân để đo phổ UV-Vis cho các đối tượng là cht rn có hình dng hoc bề mt ghồ ghề như tế bào năng lượng mt trời, vi sợi, các mu bột rn, viên rn, c cht bán dn…

 

 

Các yếu tố quyết định hiu năng ca cầu tích phân

 

Phía trong cu tích phân được phủ một lớp hợp cht có khả năng phn xạ-khuyếch tán cực tốt

(~100%) các bc xạ trong vùng UV-Vis. Hin nay một scht được sử dụng làm lớp phủ như sau:

-    Lớp phủ Spectralon. Đây là lớp vt liu trên cơ sở Teflon có khả năng phn xạ trên 99%

ánh sáng trong vùng 300-900 nm, và khong 95% trong vùng 250-300 nm;

 

-     Lớp phủ bng BaSO4 hoc MgO có giúp gim giá thành của phụ kin, nhưng hệ số phn xạ kém hơn so với Spectralon, chỉ đt cỡ 95-96%. 

 

Khi ánh sáng tương tác với mẫu sẽ tạo ra các tia tán xạ theo nhiều hướng khác nhau, các tia tán xạ này va đập vào thành trong củ cầu

tích phân và bị tán xạ nhiều lần cho đến khi thoát ra được cửa sổ đề đi vào detector. Do tia tán xạ mới liên tục tạo thành do quá trình

tương tác của chùm tia tới với mẫu, cộng với quá trình phản xạ nhiều lần của tia tán xạ trong cầu tích phân sẽ làm mọi điểm trên thành

cầu tích phân nhanh chóng đạt đến trạng thái ổn định và cường độ chùm sáng ở lối ra (tức là đầu vào detector) lớn hơn cường độ của chùm tia tới (ở lối vào cầu tích phân). Chính vì cường độ lối ra lớn hơn cường độ lối vào nhiều lần nên phụ kiện này mới có tên gọi là cầu tích phân. Tỉ số giữa cường độ chùm tia ở lối ra so với chùm tia ở lối vào được gọi là độ bội, kí hiệu là M. Do

vậy, một cầu tích phân có giá trị M càng lớn sẽ có hiệu năng càng tốt.

 

 

 

 

Bảng. Giá trdiện tích mặt cầu, tlệ % cửa sổ, độ bội M và tlệ % suy giảm của ánh sáng ti trên

 

detector có kích thưc 8mm x 8mm trên các cầu ch phân có kích thưc khác nhau.

 

Din tích bề mt ca cu tích phân được tính bng biu thc π x d2 . Bảng 1 là din tích bề mt của cầu tích phân có kích thước khác nhau với độ rộng cửa sổ detector đu bng 8mm x 8mm (64

mm2).

 

Thông thường một cầu tích phân scó độ bội M trong khong 10-30 và % suy gim là 2-8%. Từ bng 1 có thể nhn thy kích thước cu tích phân ng lớn càng tốt và kích thước ca sổ detector ng nhỏ càng tốt.

 

Một số ứng dụng của đo mẫu rắn bằng UV-Vis:

 

-    Xác định độ sáng ca vt liu (sơn, bột màu, giy, vi sợi…)

-    Xác định độ màu ca đá vôi, cm thạch, hoa cương

-    Xác định khả năng bo v của lớp phủ chống tia UV

-    Xác định khả năng lọc ca kính chống nng

-    Xác định hiu quả chng phn x của các lớp phủ

-    Xác định độ phn xạ khuyếch tán ca các mu bột

-    Xác định hàm lượng ca cht nhuộm trên vi sợi

-    Tính độ rộng vùng cm của các vt liu bán dn

-    Sự thay đổi ca hàm lưng hemoglobin, melanin trong các mu sinh hc 

-    Và nhiu ứng dụng khác

 

Bài viết liên quan